高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器的主要操作技术参数管线机
发布时间:2022-07-04 19:50:54
高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器的主要操作技术参数
高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的主要操作技术参数有载气种类、载气流速、氮氢比、空气流速、气体纯度、温度、极化电压、电极形状和电极距离等。一、载气种类:载气将被测组分带入FID,同时又是氢火焰的稀释剂。N2、Ar、H2和He均可作FID的载气。N2和Ar作载气时,FID灵敏度高,线性范围宽。因N2价格较Ar低,所以通常用N2作载气。较近有实验表明,用NH3作载气时,化合物在FID上的响应值比用He作载气时高。二、载气流速:载气流速通常根据柱分离要求进行调节。对FID而言,适当增大载气流速会降低检测下限,所以从优质线性和线性范围考虑,载气流速以低些为妥。三、氮氢比:实验表明,氮稀释氢焰的灵敏度高于纯氢焰。在要求高灵敏度如痕量分析时,调节氮氢比在1∶1左右往往能得到响应值的较大值。如果是常量组分的质量检验,增大氢气流速,使氮氢比下降至0.43~0.72,虽然减小了灵敏度,但可使线性和线性范围得到大的改善和提高。四、空气流速:空气是氢火焰的助燃气,为火焰化学反应和电离反应提供必要的氧,同时起着吹扫CO2和H2O等燃烧产物的作用。通常,空气流速约为氢气流速的10倍。流速过小,供氧量不足,响应值低。流速过大,易使火焰不稳,噪声增大。一般情况下空气流速为300~500mL/min。五、气体纯度:作常量分析时,载气、氢气和空气纯度在99.9%以上即可。但作痕量分析时,要求三种气体的纯度相应提高,一般在99.999%以上,空气中总烃含量应小于0.1uL/L。钢瓶气源中的杂质可能会造成FID的噪声、基线漂移、假峰、加快色谱柱流失和缩短柱寿命等。六、温度:FID为质量型检测器,对温度变化不敏感。但在用填充柱和毛细管柱作程序升温时,要特别注意基线漂移,可用双柱进行补偿,或用仪器配置的自动补偿装置进行校准和补偿。在FID中,由于氢气燃烧,产生大量水蒸汽。若检测器温度低于80℃,水蒸汽不能以蒸汽状态从检测器排出,冷凝成水,使高阻值的收集极阻值大幅度下降,减小灵敏度,增加噪声。所以,要求FID温度必须在120℃以上。在FID中,气化室温度变化时对其性能既无直接影响亦无间接影响,只要能保证样品气化而不分解就行。七、极化电压:极化电压的大小直接影响检测器的灵敏度。当极化电压较低时,离子化信号随极化电压的增加而迅速增大。当电压超过一定值时,增加电压对离子化电流的增大没有比较明显的影响。正常操作时,极化电压一般为150~300V。八、电极形状和电极距离:有机物在氢火焰中的离子化效率很低,因此要求收集极必须具有足够大的表面积,以收集更多的正离子,提高收集效率。收集极的形状有网状、片状和圆筒状等,圆筒状电极的收集效率较高。两极之间距离为5~7mm时,往往可以获得较高的灵敏度。圆筒状电极的内径一般为0.2~0.6mm。喷嘴内径小,气体流速大,有利于组分的电离,检测器灵敏度高。
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